0~300℃低溫熱電偶校準結(jié)果不確定度

摘要:按照JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》要求,對用標準鉑電阻溫度計做標準器校準測量范圍(0~300)℃的低溫熱電偶的校準結(jié)果的不確定度進行評定。包括電測設備引人的標準不確定度分量、標準鉑電阻溫度計在各校準溫度點的標準不確定度分量,并最終計算合成標準不確定度。
0引言
　　無論是JJF1637-2017《廉金屬熱電偶校準規(guī)范》,還是JJF1262-2010《鎧裝熱電偶校準規(guī)范》,對于用標準鉑電阻溫度計做標準器校準低溫熱電偶的校準結(jié)果的評定,都未詳加論述。標準鉑電阻溫度計測溫原理是先測量某一溫度的電阻.Rt通過Rt與Rtp的比值得到電阻比Wt已知Wt與溫度t的函數(shù)關系,得到溫度t。因此,使用標準鉑電阻溫度計為標準器校準低溫熱電偶,與用標準鉑銠10-鉑熱電偶做標準器相比,測量模型有區(qū)別,需詳細論述(0~300)℃低溫熱電偶校準結(jié)果的測量不確定度的評定過程。采用標準鉑電阻溫度計校準一支E型低溫偶,結(jié)合實驗室具體設備和數(shù)據(jù)處理過程,評定校準結(jié)果的不確定度。
1計量標準概況
　　鎧裝熱電偶校準裝置,用于校準精度等級為1級或2級的鎧裝熱電偶(以下簡稱熱電偶)。其主標準器為二等標準鉑電阻溫度計(2支),配套設備有恒溫油槽、制冷恒溫槽、冰點恒溫器、數(shù)宇多用表、轉(zhuǎn)換開關、補償導線等。
　　由于設備性能參數(shù)不同，需列出關鍵設備的不確定度或精度等級與最大允許誤差,便于評定測量不確定度時使用。
2校準方法
　　采用比較法,將二等標準鉑電阻溫度計(以下簡稱標準鉑電阻)套上保護管,與被校熱電偶插人.恒溫油槽相同深度,測量標準鉑電阻溫度計的電阻值和被校熱電偶的熱電動勢,如表1所示。
 
3測量模型
　　被校熱電偶在標準溫度點(參考端為0.0℃時)的測量模型為:
 
　　式中:e被(t)----被校熱電偶在某校準溫度點l的熱電動勢值,mV;
`e被----校熱電偶在某校準溫度點附近測得的熱電動勢算數(shù)平均值,mV;
Wt----標準鉑電阻在某校準溫度點溫度t時的電阻比,由證書上的分度表得到;
Wt實----標準鉑電阻在某校準溫度點附近測得的電阻比;
`Rt實----標準鉑電阻在某校準點附近測得電阻的算術平均值,Ω;
S被----被校熱電偶在某校準溫度點t的微分電動勢,mV/℃;
(dWt/d)t-----標準鉑電阻電阻比隨溫度的變化率，由證書.上的分度表得到,1/℃;
e補----補償導線修正值,mV。
　　測量模型中,各個輸人量的不確定度相互獨立,根據(jù)不確定度傳播率:
 
　　整百攝氏度點標準器及被校熱電偶各參數(shù)參考值如表2所示
 
4標準不確定度評定
　　被校熱電偶輸人量`e被引人的標準不確定度u(`e被),其來源有被校熱電偶的重復性測量、電測儀器測量誤差、恒溫槽溫差/波動轉(zhuǎn)換開關接觸電勢、參考端溫度不等于0℃。標準鉑電阻引入的不確定.度,其來源有整百攝氏度點Wt、水三相點阻值Rtp、輸人量`Rt實重復性測量和電測儀器測量誤差等。
4.1被校熱電偶重復測量引人的標準不確定度u1
　　采用標準鉑電阻作為主標準器,對6支被校熱電偶(以熱電偶E型在校準溫度點100℃、200℃300℃為例)進行校準,測得6組,每組4個重復性測量數(shù)據(jù),如表3所示。
 
　　采用A類方法評定，合并樣本標準偏差sp1為：
 
4.2電測儀器測量被校熱電偶引人的標準不確定度u2采用B類方法評定
　　使用KEITHLEY2010數(shù)字多用表測量被校熱電偶熱電動勢,最大允許誤差±(37x10<sup>-6</sup>讀數(shù)+9x10<sup>-6</sup>量程),量程100mV,區(qū)間半寬度為37x10<sup>-6</sup>讀數(shù)+9x10<sup>-6</sup>量程。按均勻分布,包含因子k=√3,則各點標準不確定度分量為:
 
4.3恒溫槽溫場不均勻及波動引人的標準不確定度u3采用B類方法評定
　　校準時，由于恒溫槽恒溫區(qū)域內(nèi)最大溫差0.02℃,區(qū)間半寬度0.01℃,因此,檢定過程中,溫度波動不超過±0.02℃。按均勻分布,包含因子k=√3,各溫度下標準不確定度分量為:
 
換算成熱電動勢,則:
100℃:u3=0.0129x67.523=0.87μV
200℃:u3=0.0129x74.030=0.96μV
300℃:u3=0.0129x77.908=1.01μV
4.4轉(zhuǎn)換開關寄生電勢引人的標準不確定度u4采用B類方法評定
　　轉(zhuǎn)換開關接觸電勢不大于0.5μV,按均勻分布,區(qū)間半寬度0.5μV,包含因子k=√3,則標準不確定度分量為:
 
4.5參考端溫差引人的標準不確定度u5,采用B類方法評定
　　經(jīng)測量,參考端不為0℃,誤差為±0.1℃,以微分電勢58.67μV/℃計算,換算成熱電動勢值為5.86μV。按均勻分布,區(qū)間半寬度5.86μV,包含因子k=√3,則標準不確定度分量為:
 
　　在100℃、200℃、300℃時,u(`e被)分別為3.77μV、3.93μV、4.37μV。
4.6標準鉑電阻整百攝氏度W,引入的標準不確定度u(Wt),采用B類方法評定
　　u(Wt)來源于標準鉑電阻在各溫度點的不確定度和年穩(wěn)定性,可由標準鉑電阻測得值不確定度與年不穩(wěn)定性因素綜合得出,因此采用B類方法評定。[6
4.6.1標準鉑電阻不確定度引入的分量u(W,)
　　該分量為標準器在整百攝氏度的檢定結(jié)果不確定度。根據(jù)不確定度傳播率,二等標準鉑電阻在100℃、200℃、300℃的擴展不確定度分別為3.9mK、6.0mK.7.2mK(h:=2),標準鉑電阻在各檢定點的電阻比隨溫度的變化率為3.868x10^-3/K、3.750x10^-3/K、3.634x10^-3/K。則:
 
4.6.2標準鉑電阻年不穩(wěn)定性引人的分量u(Wt2)
　　檢定周期或校準間隔內(nèi)的標準組鉑電阻，100℃、200℃、300℃的電阻比漂移量一般不超過12mK、14mK、16mK,根據(jù)研究,漂移的分布符合正態(tài)分布,包含因子k=3。
　　在100℃、200℃、300℃時,漂移量通常與其檢定溫度成比例。則:
 
4.7標準鉑電阻水三相點阻值R,引人的標準不確定度u(Rtp),采用B類方法評定
　　u(Rtp)來源于標準鉑電阻在水三相點的不確定度和年穩(wěn)定性,可由標準鉑電阻測得值不確定度與年不穩(wěn)定性因素綜合得出,因此采用B類方法評定。
4.7.1標準鉑電阻水三相點阻值不確定度引人的分量u(Rtp1)
　　該分量為標準器在水三相點處阻值的檢定結(jié)果不確定度。根據(jù)不確定度傳播率,二等標準鉑電阻的Rtp的擴展不確定度為1.9mK(h=2),標準鉑電阻在0.01℃時電阻比隨溫度的變化率為3.988x10^-3/K。則:
 
4.7.2標準鉑電阻水三相點阻值年不穩(wěn)定性引人的分量u(Rtp2)
　　檢定周期或校準間隔內(nèi)的標準組鉑電阻,水三相點阻值年漂移量一般不超過10mK,根據(jù)研究,漂，移的分布符合正態(tài)分布,包含因子k=3,則:
 
4.8標準鉑電阻輸人量`Rt實引人的標準不確定度
　　u(`Rt實)的來源有重復性測量引人和電測設備引入。
4.8.1標準鉑電阻重復性測量引人的不確定度u(`Rt實1)
　　使用二等標準鉑電阻,對被校熱電偶(以熱電偶E型在校準溫度點100℃、200℃、300℃為例)進行測量,在每個溫度下測10組,每組4個重復性測量數(shù)據(jù),采用A類方法評定,如表4所示。試驗表明，標準鉑電阻測量重復性受油溫影響很小,可視為一致。
 
　　合并樣本準偏差sp2為：
 
　　實際測量以4次測量值的平均值作為測得值,則:
u(`Rt實1)=sp2/√4=0.00006Ω
4.8.2電測設備測量標準鉑電阻引人的不確定度u(`Rt實2)
　　電測儀器測量標準鉑電阻使用KEITHLEY2010數(shù)字表,其測量值的誤差按--年內(nèi)的精度土(52x10<sup>-6</sup>讀數(shù)+9x10<sup>-6</sup>量程)計算,量程100,按均勻分布,包含因子k=√3。則各點標準不確定度分量為:
 
 
4.9補償導線引人的標準不確定度u(e補),采用B類方法評定
　　由校準證書可知,E型補償導線在30℃時,修正值的不確定度為:[7]
U=0.16mK(±14.017μV)(k=2)
　　則標準不確定度為:
 
5合成標準不確定度
　　由于輸人量u(`e被)、u(Wt)、u(Rtp)、u(`Rt實)、u(e補)相互獨立,則合成標準不確定度為:
uc={[c1u(`e被)]²+[c2u(Wt)]²+[e3u(Rtp)]²+[c4u(`R實)]²+[c5u(e補)]²}½
100℃:uc=8.111μV,約合0.12℃
200℃:uc=8.454μV,約合0.11℃
300℃:uc=9.151μV,約合0.12℃
6擴展不確定度
100℃:U=k.uc=16μV,k=2(約0.3℃)
200℃:U=k.uc=17μV,k=2(約0.3℃)
300℃:U=h.uc=18μV,k=2(約0.3℃)
7結(jié)論.
　　JJF1262-2010《鎧裝熱電偶校準規(guī)范》中規(guī)定:1級鎧裝E型偶在(-40~375)℃時,最大允許誤差為±1.5℃。校準裝置在校準1級鎧裝E型偶時,滿足檢定結(jié)果的擴展不確定度(k=2)不大于被校熱電偶允許誤差的1/4。
　　補償導線引人的不確定度分量u(e補)對合成標準不確定度的貢獻u。的貢獻最大,即:
u(e補)/uc≈86%
　　由于大部分鎧裝熱電偶帶插座，參考端無法直接插人冰點恒溫器內(nèi),檢定時必須連接補償導線,造成校準結(jié)果的測量不確定度偏大。建議GB/T18404-2001《鎧裝熱電偶電纜及鎧裝熱電偶》修訂時,可增加對帶插座的鎧裝熱電偶偶絲延長適當長度的規(guī)定。